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焦磷酸在高溫馬弗爐中的制備

更新時間:2019-05-22點擊次數:3696

     今天小編給大家講講在加熱板245~250 ℃溫度條件下,磷酸脫水生成焦磷酸:2H3PO4——H4P2O7+H2O焦磷酸與粉塵中的硅酸鹽、金屬氧化物作用,使之形成可溶性焦磷酸鹽,而游離二氧化硅幾乎不溶焦磷酸。將用熱焦磷酸處理過的的粉塵樣品溶液過濾,二氧化硅以殘渣形式存在,稱量殘渣,以質量法測定游離二氧化硅含量。

首先是采樣:空氣中懸浮粉塵、積塵

    ①用直徑75 mm的測塵濾膜,在呼吸帶高度或離地面1.5米處,以15~30L/min的流速采樣,采集0.2 g左右粉塵。

    ②在采樣地點,生產設備或其他物體上相當于呼吸帶高度處采集沉降積塵約1 g。

樣品處理與測定:
 (1)將采集的粉塵樣品放在105±3 ℃鼓風干燥箱中干燥2 h,稍冷,貯于干燥器中備用。如粉塵粒子較大,需要乳缽研磨至手捻有滑感為止。
 (2)準確稱取0.1~0.2 g粉塵樣品于錐形瓶或小燒杯中,加入磷酸、硝酸銨數,攪拌,使樣品全部濕潤,置加熱板上,插好帶有玻棒的300 ℃溫度計,迅速加熱到245~250 ℃,并不斷攪拌,保持15 min。
 (3)樣品中如果含有煤、其他碳素及有機物時,應在瓷坩堝中稱量,置高溫馬弗爐中,800~900 ℃灼燒30 min以上,使碳及有機物*灰化,冷卻后用少許磷酸分次將殘渣洗入錐形瓶或小燒杯中。
 (4)加熱15 min后,由加熱板上取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40~50 ℃,將內容物緩慢傾倒入盛有40~50 ml熱蒸餾水(約80 ℃)的燒杯中,一面傾倒一面攪拌,充分混勻,用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻棒及錐形瓶或小燒杯數次,洗液一并倒入燒杯中,使MAX后體積為150~200 ml。
 (5)取慢速定量濾紙趁熱過濾。
 (6)過濾后,用0.1mol/L鹽酸、熱水分別洗至濾出液中性。如用是用鉑坩鍋處理樣品時,要洗至無磷酸根后再洗三次。
 (7)將帶有殘渣的濾紙折疊數次,放于已恒重的瓷坩堝中,在80℃鼓風干燥箱中烘干,再于加熱板上炭化,然后放入高溫馬弗爐(800~900 ℃)中灼燒30 min,取出,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1 h,稱至恒重并記錄。
      當粉塵中含有難以被焦磷酸溶解的物質時,需用氫弗酸處理。將帶有殘渣的濾紙放入鉑坩堝內,灼燒至恒重,加入數滴1:1硫酸,使殘渣全部濕潤。然后加40%氫弗酸5~10 ml,稍加熱,使殘渣中游離二氧化硅溶解,繼續加熱至不冒白煙為止。再于高溫馬弗爐900 ℃溫度下灼燒,稱至恒重。

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